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cod多功能水質(zhì)分析儀的檢測(cè)方法/步驟

點(diǎn)擊次數(shù):2437 更新時(shí)間:2020-04-22
   污水COD檢測(cè)方法的工作原理:
  試樣中加入定量的重鉻酸鉀溶液,在強(qiáng)酸性介質(zhì)中,以硫酸銀作為催化劑,經(jīng)高溫高壓消解后,用分光光度法測(cè)定COD濃度值。
  在600nm波長(zhǎng)處測(cè)定重鉻酸鉀被還原產(chǎn)生的三價(jià)鉻(Cr3+)的吸光度,試樣的COD濃度與三價(jià)鉻(Cr3+)的吸光度成線性關(guān)系。依此關(guān)系,可將三價(jià)鉻(Cr3+)的吸光度換算成試樣的COD濃度值。
  污水COD檢測(cè)方法步驟:
  1、對(duì)于COD小于50mg/L的水樣,應(yīng)采用低濃度的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.5.2)氧化,加熱回流以后,采用低濃度的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.6.4)回滴。
  2、該方法對(duì)未經(jīng)稀釋的水樣其測(cè)定上限為700mg/L,超過此*必須經(jīng)稀釋后測(cè)定。
  3、對(duì)于污染嚴(yán)重的水樣,可選取所需體積1/10的試料和1/10的試劑,放入10×150mm的硬質(zhì)玻璃管中,搖勻后,用酒精燈加熱至沸數(shù)分鐘,觀察溶液是否變成藍(lán)綠色。如呈現(xiàn)藍(lán)綠色,應(yīng)再適當(dāng)少取試料,重復(fù)以上試驗(yàn),直至溶液不變藍(lán)綠色為止。從而確定待測(cè)水樣適當(dāng)?shù)南♂尡稊?shù)。
  4、取試料(7.2)于錐形瓶中,或取適量試料加水至20.0mL。
  5、空白試驗(yàn):按相同步驟以20.0mL水代替試料進(jìn)行空白試驗(yàn),其余試劑和試料測(cè)定(7.8)相同,記錄下空白滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)V1。
  6、校核試驗(yàn):按測(cè)定試料(7.8)提供的方法分析20.0mL鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.7)的COD值,用以檢驗(yàn)操作技術(shù)及試劑純度。該溶液的理論COD值為500mg/L,如果校核試驗(yàn)的結(jié)果大于該值的96%,即可認(rèn)為實(shí)驗(yàn)步驟基本上是適宜的,否則,必須尋找失敗的原因,重復(fù)實(shí)驗(yàn),使之達(dá)到要求。
  7、去干擾試驗(yàn):無機(jī)還原性物質(zhì)如亞硝酸鹽、硫化物及二價(jià)鐵鹽將使結(jié)果增加,將其需氧量作為水樣COD值的一部分是可以接受的。該實(shí)驗(yàn)的主要干擾物為氯化物,可加入硫酸汞(4.2)部分地除去,經(jīng)回流后,氯離子可與硫酸鋇結(jié)合成可溶性的氯汞絡(luò)合物。當(dāng)氯離子的含量超過1000mg/L時(shí),COD的低允許值為250mg/L,低于此值結(jié)果的準(zhǔn)確度就不可先靠。
  8、水樣的測(cè)定:于試料(7.4)中加入10.0mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.5.1)和幾滴防爆沸玻璃珠(4.9),搖勻。將錐形瓶接到回流裝置(6.1)冷凝管下端,接通冷凝水。從冷凝管上端緩慢加入30mL硫酸銀—硫酸試劑(4.4),以防止低沸點(diǎn)有機(jī)物的逸出,不斷旋動(dòng)錐形瓶使之混合均勻。自溶液開始沸騰起回流兩小時(shí)。冷卻后,用20~30mL水自冷凝管上端沖洗冷凝管后,取下錐形瓶,再用水稀釋至140mL左右。溶液冷卻至室溫后,加入3滴1,10—菲繞啉指示劑溶液(4.8),用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.6)滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色即為終點(diǎn)。記下硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗毫升數(shù)V2。

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